XRF熒光光譜儀EDX9000B玻璃融片法測(cè)定鐵精粉中主次量元素

試驗(yàn)TXRF玻璃融片法測(cè)定鐵礦石中主次量元素.試樣以Li2B4O7為熔劑,以NaNO3為氧化劑,經(jīng)過(guò)高溫熔融制成玻璃融片,用XRF法進(jìn)行定量分析.經(jīng)高溫熔融后,試樣中的金屬元素以四硼酸鹽,非金屬元素以高價(jià)含氧酸鹽的形式進(jìn)入玻璃融片中,粒度效應(yīng)的影響基本消除,礦物效應(yīng),基體效應(yīng)的影響也大大降低.工作曲線的繪制采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法.大量試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠.

樣品制備

鐵礦石研磨粉碎：首先，把塊狀或顆粒狀地耐火材料置于105℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h。然后，用WC震動(dòng)磨盤(pán)研磨耐火材料 40s，用200目的樣品篩過(guò)篩。把過(guò)篩后的粉末樣品放入樣品袋中，以備熔片使用。

熔片步驟：用電子天平稱量8.000g混合熔劑和0.5000g鐵礦石粉末，放入鉑金坩堝中，稱量精確到0.1 mg；再稱量1.0~1.2 g氧化劑NH4NO3，放入鉑金坩堝中。用鉑金絲棒把樣品和熔劑混合，然后滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照設(shè)定的程序，把鉑金坩堝放入高頻熔樣機(jī)中，在750℃下氧化200s，升溫至1150℃熔融搖擺480s，降溫冷卻120s后制成玻璃片。程序結(jié)束后，從鉑金坩堝中取出鐵礦石熔片，放進(jìn)塑料袋中，貼上標(biāo)簽，放入干燥器中保存。

鐵礦石中的組分復(fù)雜，為了獲得最佳的測(cè)試效果，使用兩個(gè)測(cè)試條件，第一條件6.0KV 、600μA，主要測(cè)試 Ca及Ca以前的輕元素，第二個(gè)條件測(cè)試30.0KV 、250μA主要測(cè)試Ti及其以后的元素，使用3mmAL片主要是降低峰背景，提高組分元素的凈強(qiáng)

本實(shí)驗(yàn)以鐵礦石標(biāo)樣YSBC19711-2004、YSBC19712-2004、YSBC19713 -2004、GSB03- 1805 –2005和鐵精礦標(biāo)樣YSBC13722熔片標(biāo)定工作曲線，然后回測(cè)標(biāo)樣和YSBC13724標(biāo)準(zhǔn)樣品，考查本次試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。由表可知，本次試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果和化學(xué)結(jié)果非常接近，說(shuō)明試驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高。